一、技術(shù)原理
脂肪酸值測(cè)定儀是一種用于測(cè)定各種樣品中脂肪酸含量的可靠分析儀器。其技術(shù)原理主要基于甲酸酯化反應(yīng)和色譜分析。具體步驟如下:
甲酸酯化反應(yīng):首先,將待測(cè)樣品加入反應(yīng)體系中,經(jīng)過(guò)甲酸酯化反應(yīng)后,脂肪酸被轉(zhuǎn)化為甲酸酯。
加入氫氧化鈉:接著,加入氫氧化鈉溶液,將甲酸酯分解生成游離脂肪酸。
酸化沉淀:然后,通過(guò)酸化沉淀過(guò)程,將游離脂肪酸從溶液中分離出來(lái)。
色譜分析:最后,利用色譜分析技術(shù),對(duì)分離出的脂肪酸進(jìn)行定量測(cè)定,從而得出樣品中脂肪酸含量的結(jié)果。
二、操作指南
儀器準(zhǔn)備:
確保儀器放置在水平穩(wěn)固的工作臺(tái)上,并連接電源。
檢查泵流量、攪拌器及其他可調(diào)節(jié)參數(shù)是否處于初始狀態(tài)。
樣品準(zhǔn)備:
取適量糧食樣品,按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T20569、GB/T20570或GB/T5510)進(jìn)行預(yù)處理。
測(cè)定步驟:
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:打開(kāi)脂肪酸值測(cè)定儀,保持穩(wěn)定狀態(tài)。
設(shè)定參數(shù):
泵流量:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整至0.5ml/min-10ml/min。
攪拌轉(zhuǎn)速:調(diào)節(jié)至10-250r/min,確保樣品充分混合。
啟動(dòng)測(cè)定:按照儀器操作手冊(cè)啟動(dòng)測(cè)定程序,監(jiān)控滴定過(guò)程,記錄測(cè)定值。
記錄數(shù)據(jù):記錄測(cè)定結(jié)果,確保雙實(shí)驗(yàn)差符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求(如稻谷脂肪酸值雙實(shí)驗(yàn)差≤2mg/100g)。
關(guān)機(jī)和清潔:
測(cè)定完成后,關(guān)閉儀器電源。
取出樣品,清洗樣品池及其他接觸樣品的部件,確保無(wú)殘留。
儀器保養(yǎng):
日常維護(hù):每次測(cè)定后,清潔樣品池和泵管道,防止樣品殘留影響下一次測(cè)定。
定期檢查:定期檢查泵流量和攪拌器的工作狀態(tài),確保參數(shù)在正常范圍內(nèi)。
定期校準(zhǔn):按照制造商提供的校準(zhǔn)指南,定期校準(zhǔn)儀器,以保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。
通過(guò)遵循上述技術(shù)原理和操作指南,可以確保脂肪酸值測(cè)定儀的準(zhǔn)確性和可靠性,從而滿足食品質(zhì)量控制和安全檢測(cè)的需求。